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Trifluoroacetic acid → HCID 178516401, Verbindung

HRID 1805656
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1805656
[C:1]1([C:7]2[C:11]([C:12]3[C:17](=[O:18])[CH:16]=[CH:15][N:14]([C:19]4[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([C:25]([F:28])([F:27])[F:26])[CH:20]=4)[N:13]=3)=[CH:10][N:9](C(C3C=CC=CC=3)(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)[N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O.[OH-].[Na+]>C(Cl)Cl>[C:1]1([C:7]2[C:11]([C:12]3[C:17](=[O:18])[CH:16]=[CH:15][N:14]([C:19]4[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([C:25]([F:26])([F:27])[F:28])[CH:20]=4)[N:13]=3)=[CH:10][NH:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 58072499HCID 58072499, Verbindung

Produkt 1

HCID 178516401HCID 178516401, VerbindungAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-(3-phenyl-1-trityl-1H-pyrazol-4-yl)-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]pyridazin-4(1H)-one (1.50 g, 2.4 mmol), TFA (5 mL), and CH2Cl2 (15 mL) was stirred overnight at room temperature. The reaction mixture was alkalinized with 1 M NaOH aqueous solution and extracted with AcOEt. The extract was washed with brine, dried over MgSO4, and concentrated under reduced pressure. The residue was recrystallized from MeOH to give the title compound (751 mg, 82% yield) as a white solid: mp 206-208° C.; 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): δ ppm 6.58 (1H, d, J=7.9 Hz), 7.37-7.67 (9H, m), 8.33 (0.35H, brs), 8.65 (0.65H, brs), 8.91 (1H, d, J=7.9 Hz), 13.17-13.46 (1H, m). LC-MS (ESI) m/z 383 [M+H]+. Anal. Calcd for C20H13F3N4O.0.35H2O: C, 61.81; H, 3.55; N, 14.42. Found: C, 61.83; H, 3.61; N, 14.49.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with AcOEt
  2. washThe extract was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residue was recrystallized from MeOH

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-edbfe343c98449c7b606c8038618f64f
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08354411B2

Notizen zur Reaktion

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