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Hydrochloric Acid → HCID 58092750, Verbindung

HRID 1807673
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1807673
[C:1]([C:5]1[S:6][C:7]2[CH2:20][CH2:19][C:11]3[N:12]=[C:13]([NH:15]C(=O)C)[S:14][C:10]=3[C:8]=2[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CCO>[C:1]([C:5]1[S:6][C:7]2[CH2:20][CH2:19][C:11]3[N:12]=[C:13]([NH2:15])[S:14][C:10]=3[C:8]=2[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 86649531HCID 86649531, Verbindung

Produkt 1

HCID 58092750HCID 58092750, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-(7-tert-Butyl-4,5-dihydro-benzo[1,2-d;3,4-d′]bisthiazol-2-yl)-acetamide (Stage T.2, 225 mg, 0.732 mmol) was dissolved in EtOH (10 mL), HCl 36% (1.48 g, 14.64 mmol) was then added, and the RM heated to reflux. After 18 hours at reflux the RM was cooled to rt and adjusted to pH 8-9 by the addition of 5% aqueous sodium bicarbonate solution, extracted with EtOAc, and washed two times with H2O. The organic layer was dried over Na2SO4 and evaporated to give the title product (tR 4.408 min (Method F)).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe RM heated to reflux
  2. temperatureAfter 18 hours at reflux the RM
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. washwashed two times with H2O
  5. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-205846c0afd44c3a9a4d8f22e0bf6516
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08357707B2

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