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Hydrochloric Acid → HCID 58092783, Verbindung

HRID 1807677
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1807677
[CH:1]1([CH2:4][C:5]2[S:6][C:7]3[CH2:20][CH2:19][C:11]4[N:12]=[C:13]([NH:15]C(=O)C)[S:14][C:10]=4[C:8]=3[N:9]=2)[CH2:3][CH2:2]1.Cl>CCO>[CH:1]1([CH2:4][C:5]2[S:6][C:7]3[CH2:20][CH2:19][C:11]4[N:12]=[C:13]([NH2:15])[S:14][C:10]=4[C:8]=3[N:9]=2)[CH2:2][CH2:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86649532HCID 86649532, Verbindung

Produkt 1

HCID 58092783HCID 58092783, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

N-(7-Cyclopropylmethyl-4,5-dihydro-benzo[1,2-d;3,4-d′]bisthiazol-2-yl)-acetamide (Stage V.2, 180 mg, 0.589 mmol) was dissolved in EtOH (10 mL) and 36% HCl (1.193 g, 11.79 mmol) added. The RM was heated to 90° C. for 16 h then cooled and extracted with EtOAc/H2O. The organic layer was dried over Na2SO4 and evaporated. The crude material was chromatographed with MPLC C18 H2O 0.1% TFA/CH3CN 0.1% TFA, gradient 0-50%. Product containing fractions were neutralized with NaHCO3, extracted with EtOAc and lyophilized from dioxane to give the title compound (M+H=264.2; M−H=262.1; tR 4.183 min (Method F)).

Aufarbeitung

  1. temperaturethen cooled
  2. extractionextracted with EtOAc/H2O
  3. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  4. customevaporated
  5. customThe crude material was chromatographed with MPLC
  6. additionProduct containing fractions
  7. extractionextracted with EtOAc

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-125ed3a044e441eaafcc8dc2139344b7
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08357707B2

Notizen zur Reaktion

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