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5-Methylthiophene-2-sulfonyl chloride → 4-[(4-(Methyloxy)-3-{[(5-methyl-2-thienyl)sulfonyl]amino}-1H-indazol-1-yl)methyl]benzamide

HRID 1808624
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1808624
[NH2:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[O:11][CH3:12])[N:4]([CH2:13][C:14]2[CH:22]=[CH:21][C:17]([C:18]([NH2:20])=[O:19])=[CH:16][CH:15]=2)[N:3]=1.[CH3:23][C:24]1[S:28][C:27]([S:29](Cl)(=[O:31])=[O:30])=[CH:26][CH:25]=1>N1C=CC=CC=1>[CH3:12][O:11][C:9]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]2[C:10]=1[C:2]([NH:1][S:29]([C:27]1[S:28][C:24]([CH3:23])=[CH:25][CH:26]=1)(=[O:31])=[O:30])=[N:3][N:4]2[CH2:13][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:17]([C:18]([NH2:20])=[O:19])=[CH:21][CH:22]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 124001125-Methylthiophene-2-sulfonyl chlorideHCID 580545244-{[3-Amino-4-(methyloxy)-1H-indazol-1-yl]methyl}benzamide

Produkt 1

HCID 594560464-[(4-(Methyloxy)-3-{[(5-methyl-2-thienyl)sulfonyl]amino}-1H-indazol-1-yl)methyl]benzamideAusbeute 14 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4-{[3-amino-4-(methyloxy)-1H-indazol-1-yl]methyl}benzamide (32.4 mg, 0.2 mmol) in pyridine 3.6 mL) was added to 5-methyl-thiophenesulfonyl chloride (for a preparation see Intermediate 32) (0.30 mmol). The reaction mixture was shaken briefly and allowed to stand for 3 h at 21° C. prior to concentration by blowdown. The residue was dissolved in 1:1 MeOH-DMSO (0.6 mL) and purified by Mass Directed AutoPrep on Xbridge column using Acetonitrile Water with an ammonium carbonate modifier (Method C). The solvent was evaporated in vacuo using the Genevac to give the title compound (12.5 mg, 14%). LCMS (System A) RT=0.86 min, ES+ve m/z 457 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationto concentration by blowdown
  2. dissolutionThe residue was dissolved in 1:1 MeOH-DMSO (0.6 mL)
  3. custompurified by Mass Directed AutoPrep on Xbridge column
  4. customThe solvent was evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f744e16fb71444cd9e7a92fc7f00adbb
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08357716B2

Notizen zur Reaktion

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