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Sodium Hydroxide → HCID 59255058, Verbindung

HRID 1809350
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1809350
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:13]([O:15]CC)=[O:14])[C:5](=[O:12])[N:6]([CH:9]([CH3:11])[CH3:10])[C:7]=1[CH3:8].[OH-].[Na+]>O1CCCC1.CO>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:13]([OH:15])=[O:14])[C:5](=[O:12])[N:6]([CH:9]([CH3:11])[CH3:10])[C:7]=1[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 59255055HCID 59255055, Verbindung

Produkt 1

HCID 59255058HCID 59255058, VerbindungAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of ethyl 5-chloro-1-isopropyl-6-methyl-2-oxo-1,2-dihydropyridine-3-carboxylate as prepared in 1(6) (203 mg, 0.79 mmol) in tetrahydrofuran (2 mL) and methanol (2 mL) was added 2N sodium hydroxide aqueous solution (2 mL) at room temperature, and the mixture was stirred at room temperature for 16 h. Then, the solvent was removed in vacuo. The residue was diluted with water (30 mL), acidified with 2N hydrochloric acid aqueous solution (pH˜2) and extracted with dichloromethane (50 mL×3). The combined organic layers were dried over magnesium sulfate and concentrated in vacuo to give 171 mg (94%) of the title compound as a white solid.

Aufarbeitung

  1. customThen, the solvent was removed in vacuo
  2. additionThe residue was diluted with water (30 mL)
  3. extractionextracted with dichloromethane (50 mL×3)
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-184aaf80cc7a410eac8c77c0ce5c3303
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08362038B2

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