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Trifluoroacetic acid → HCID 178420327, Verbindung

HRID 1809713
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1809713
[CH2:1]([NH:8][C:9]1[N:14]=[C:13]([C:15]2[C:23]3[C:18](=[N:19][C:20]([NH:24][CH2:25][CH2:26][N:27]4[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]4)=[N:21][CH:22]=3)[N:17](COCC[Si](C)(C)C)[N:16]=2)[CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(C(O)=O)(F)(F)F>ClCCl>[CH2:1]([NH:8][C:9]1[N:14]=[C:13]([C:15]2[C:23]3[C:18](=[N:19][C:20]([NH:24][CH2:25][CH2:26][N:27]4[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]4)=[N:21][CH:22]=3)[NH:17][N:16]=2)[CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 68109557[3-(6-benzylamino-pyridin-2-yl)-1-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-6-yl]-(2-piperidin-1-yl-ethyl)-amine

Produkt 1

HCID 178420327HCID 178420327, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of [3-(6-benzylamino-pyridin-2-yl)-1-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-6-yl]-(2-piperidin-1-yl-ethyl)-amine (133 mg, 0.24 mmol) in dichloromethane (2 mL) was added CF3CO2H (3 mL). This mixture was stirred at room temperature for 3 hours. The reaction was quenched by adding saturated aqueous NaHCO3 to pH about 9, and then extracted with dichloromethane (3×20 mL). The combined organic phase was dried over anhydrous MgSO4, filtered and concentrated under reduced pressure. The residue was washed with EtOAc (4 mL) and dried to give [3-(6-benzylamino-pyridin-2-yl)-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-6-yl]-(2-piperidin-1-yl-ethyl)-amine as a white solid. (Yield 78 mg, 76%).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction was quenched
  2. additionby adding saturated aqueous NaHCO3 to pH about 9
  3. extractionextracted with dichloromethane (3×20 mL)
  4. dry with materialThe combined organic phase was dried over anhydrous MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. washThe residue was washed with EtOAc (4 mL)
  8. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e8791bbed0fe43ff8d2c919148e230cc
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08362023B2

Notizen zur Reaktion

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