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Trifluoromethanesulfonic acid → HCID 59548302, Verbindung

HRID 1812059
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1812059
COC1C=CC(C[N:8](CC2C=CC(OC)=CC=2)[C:9]2[N:14]=[C:13]([CH3:15])[N:12]=[C:11]([C:16]3[CH:17]=[C:18]([CH2:31][OH:32])[CH:19]=[N:20][C:21]=3[NH:22][C:23]3[CH:24]=[N:25][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:28]=3)[N:10]=2)=CC=1.FC(F)(F)S(O)(=O)=O>FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:8][C:9]1[N:14]=[C:13]([CH3:15])[N:12]=[C:11]([C:16]2[CH:17]=[C:18]([CH2:31][OH:32])[CH:19]=[N:20][C:21]=2[NH:22][C:23]2[CH:24]=[N:25][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:28]=2)[N:10]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 62406Trifluoromethanesulfonic acidHCID 59548440(5-(4-(Bis(4-methoxybenzyl)amino)-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-6-(6-methoxypyridin-3-ylamino)pyridin-3-yl)methanol

Produkt 1

HCID 59548302HCID 59548302, VerbindungAusbeute 70,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
25 °C

Versuchsvorschrift

A solution of (5-(4-(bis (4-methoxybenzyl)amino)-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-6-(6-methoxypyridin-3-ylamino)pyridin-3-yl)methanol (100.7 mg, 0.174 mmol) and trifluoromethanesulfonic acid (0.07 mL, 0.788 mmol) in 2,2,2-trifluoroacetic acid (3.5 mL) was stirred at 75° C. for 1 h. The mixture was subsequently cooled to 25° C. and concentrated in vacuo. NaOH (1.0 N, aq.; 2.0 mL) was added, followed by MeOH (1.0 mL) (final pH>10), and the resulting mixture was stirred at 25° C. for 5 min. MeOH was removed in vacuo, and the resulting mixture was vacuum filtered. The collected solid was sequentially washed with water (20 mL) and ethyl ether (6 mL) and then dried in vacuo. Chromatographic purification of this solid (ISCO, 4 g, 0 to 10% MeOH/DCM) furnished (5-(4-amino-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-6-(6-methoxypyridin-3-ylamino)pyridin-3-yl)methanol (41.8 mg, 0.123 mmol, 70.9% yield) as a yellow solid. 1H NMR (400 MHz, d4-MeOH) δ 8.94 (d, J=2.54 Hz, 1H); 8.48 (d, J=2.35 Hz, 1H), 8.25 (d, J=2.54 Hz, 1H); 8.07 (dd, J=8.80, 2.74 Hz, 1H); 6.85 (d, J=9.00 Hz, 1H); 4.60 (s, 2H); 3.94 (s, 3H); 3.38 (s, 2H); 2.52 (s, 3H). m/z (ESI, +ve ion) 340.1 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. additionNaOH (1.0 N, aq.; 2.0 mL) was added
  3. customMeOH was removed in vacuo
  4. filtrationfiltered
  5. washThe collected solid was sequentially washed with water (20 mL) and ethyl ether (6 mL)
  6. customdried in vacuo
  7. customChromatographic purification of this solid (ISCO, 4 g, 0 to 10% MeOH/DCM)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aadfae0768e3481ca0d6ebc08d5edd00
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08362241B2

Notizen zur Reaktion

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