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Hydrochloric Acid → HCID 10074301, Verbindung

HRID 1821965
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1821965
[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([O:21][CH2:22][CH:23]=[C:24]([Cl:26])[Cl:25])[CH:18]=[C:17]([Cl:27])[C:3]=1[O:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][O:8][C:9]1[CH:16]=[CH:15][C:12]([C:13]#[N:14])=[CH:11][CH:10]=1.[Cl-].[NH4+].[N-:30]=[N+:31]=[N-:32].[Na+].Cl>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([O:21][CH2:22][CH:23]=[C:24]([Cl:26])[Cl:25])[CH:18]=[C:17]([Cl:27])[C:3]=1[O:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][O:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([C:13]2[N:30]=[N:31][NH:32][N:14]=2)=[CH:15][CH:16]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 86602296HCID 86602296, Verbindung

Produkt 1

HCID 10074301HCID 10074301, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

2 g of 4-{3-[2,6-dichloro-4-(3,3-dichloro-allyloxy)-phenoxy]-propoxy}-benzonitrile, 1.2 g of ammonium chloride and 1.5 g of sodium azide are stirred for 48 hours at 100° C. in 50 ml of dimethylformamide. The reaction mixture is poured onto cold dilute hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. Concentration of the organic phase and crystallisation from diethyl ether/hexane yield 5-(4-{3-[2,6-dichloro-4-(3,3-dichloro-allyloxy)-phenoxy]-propoxy}-phenyl)-2H-tetrazole having a melting point of 159-161° C.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. customConcentration of the organic phase and crystallisation from diethyl ether/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e311c58f1eb94878b4bbb0b991fea64e
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07608631B2

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