StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Pyridine → 2-Chloro-4-fluoro-N-[3-(1-methyl-piperidin-4-ylsulfanyl)-phenyl]-benzamide hydrogen chloride salt

HRID 1822057
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1822057
N1C=CC=CC=1.[CH3:7][N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([S:14][C:15]2[CH:16]=[C:17]([NH2:21])[CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH2:10][CH2:9]1.[Cl:22][C:23]1[CH:31]=[C:30]([F:32])[CH:29]=[CH:28][C:24]=1[C:25](Cl)=[O:26]>ClCCl>[ClH:22].[Cl:22][C:23]1[CH:31]=[C:30]([F:32])[CH:29]=[CH:28][C:24]=1[C:25]([NH:21][C:17]1[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[C:15]([S:14][CH:11]2[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH3:7])[CH2:13][CH2:12]2)[CH:16]=1)=[O:26]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 27365462-Chloro-4-fluorobenzoyl chlorideHCID 450977713-[(1-Methyl-4-piperidinyl)sulfanyl]aniline

Produkt 1

HCID 690724312-Chloro-4-fluoro-N-[3-(1-methyl-piperidin-4-ylsulfanyl)-phenyl]-benzamide hydrogen chloride salt

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Combine pyridine (0.110 mL, 1.36 mmol), 3-(1-methyl-piperidin-4-ylsulfanyl)-phenylamine (preparation 76,151 mg, 0.679 mmol) in dichloromethane (6.5 mL) at 0° C. Stir and add 2-chloro-4-fluorobenzoyl chloride (0.105 mL, 0.815 mmol). Allow to warm to ambient temperature and stir. After 2 hr., dilute with dichloromethane (10 mL) and wash with sodium hydroxide (1N, 3×10 mL). Combine the organic layers, dry over sodium sulfate and concentrate under reduced pressure. Purification by flash chromatography, eluting with dichloromethane/ammonia (2.0 N in methanol) [20/1] to give the title compound as free base (184 mg, 72%). Dissolve the residue in diethyl ether and treat with ethereal hydrogen chloride (1.0 M). Triturate the resulting gum with ether to give the title compound as the hydrogen chloride salt. 1H NMR (free base, CDCl3): 8.37 (bs, 1H), 7.65 (s, 1H), 7.58 (t, J=6.8 Hz, 1H), 7.42 (d, J=7.7 Hz, 1H), 7.21 (t, J=7.8 Hz, 1H), 7.14-7.06 (m, 2H), 6.99-6.93 (m, 1H), 3.05 (bs, 1H), 2.71 (bd, J=11.5 Hz, 2H), 2.19 (s, 3H), 2.03-1.90 (m, 4H), 1.67-1.56 (m, 2H). 13C NMR (free base, CDCl3): 164.9, 162.2 (d, JC-F=167.7 Hz), 137.9, 135.8, 132.0, 131.7 (d, JC-F=8.6 Hz), 131.4, 129.3, 128.0, 123.0, 118.6, 117.5 (d, JC-F=25.0 Hz), 114.5 (d, JC-F=21.3 Hz), 54.9, 46.0, 43.6, 32.4.

Aufarbeitung

  1. customat 0° C
  2. stirringstir
  3. washwash with sodium hydroxide (1N, 3×10 mL)
  4. dry with materialCombine the organic layers, dry over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrate under reduced pressure
  6. customPurification by flash chromatography
  7. washeluting with dichloromethane/ammonia (2.0 N in methanol) [20/1]

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-70c28b2da06043b3adbbe5b52b66f96f
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07608629B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion