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2-Methylpropylenediamine → HCID 22147743, Verbindung

HRID 1824311
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1824311
[C:1]([C:3]1[CH:18]=[CH:17][C:6]([O:7][C:8]2[CH:16]=[CH:15][C:11]([C:12]([OH:14])=O)=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].[NH2:19][CH2:20][C:21]([NH2:24])([CH3:23])[CH3:22]>C1COCC1>[NH2:24][C:21]([CH3:23])([CH3:22])[CH2:20][NH:19][C:12](=[O:14])[C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([O:7][C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([C:1]#[N:2])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:16][CH:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 131282-MethylpropylenediamineHCID 21798064-(4-cyanophenoxy)benzoic acid

Produkt 1

HCID 22147743HCID 22147743, VerbindungAusbeute 38,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-(4′-Cyanophenoxy)benzoic acid (1.00 g, 4.2 mmol) was dissolved in THF (40 mL) followed by the addition of 1,1-carbonyldiimidazole (0.745 g, 4.6 mmol) in small portions. This mixture was stirred for 1 hour whereupon 1,2-diamino-2-methylpropane (0.48 mL, 4.6 mmol) was added and the resultant mixture stirred for 20 hours at RT. The mixture was then concentrated in vacuo and the residue chromatographed over silica (10% MeOH/CHCl3) to provide 0.50 g (38%) of the desired product. MS. (FD+) 310.2 m.p. 133–137° C.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. concentrationThe mixture was then concentrated in vacuo
  3. customthe residue chromatographed over silica (10% MeOH/CHCl3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c4c14ba085a24f2181e162cbeec8a31f
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07041684B2

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