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Benzoyl chloride → HCID 17817694, Verbindung

HRID 1824715
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1824715
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:19]S(C)(=O)=O)[C:6]2[O:10][C:9]([N:11]3[CH2:17][CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]3)=[N:8][C:7]=2[CH:18]=1.C(N(CC)CC)C.[C:31](Cl)(=[O:38])[C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=1.C(=O)([O-])O.[Na+]>C(Cl)Cl.C(OCC)(=O)C>[ClH:2].[C:31]([NH:19][C:5]1[C:6]2[O:10][C:9]([N:11]3[CH2:17][CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]3)=[N:8][C:7]=2[CH:18]=[C:3]([Cl:2])[CH:4]=1)(=[O:38])[C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 7412Benzoyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 69635522HCID 69635522, Verbindung

Produkt 1

HCID 17817694HCID 17817694, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The compound of Example 14 (a) (7-amino-5-chloro-2-[1-(4-tert-butyloxycarbonyl) homopiperazinyl]benzoxazole, 48 mg, 0.130 mmol) was dissolved in methylene chloride (2 ml), and the solution was successively added with triethylamine (0.056 ml) and benzoyl chloride (0.031 ml) at 0° C. After the reaction mixture was stirred for 3 hours, the reaction was stopped by using saturated aqueous solution of sodium hydrogencarbonate. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate, and the organic layer was washed with water and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solution was added with 4 N hydrochloric acid in ethyl acetate (1 ml), and the deposited solids were collected by filtration to obtain the title compound (20 mg).

Aufarbeitung

  1. washthe organic layer was washed with water
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. additionThe solution was added with 4 N hydrochloric acid in ethyl acetate (1 ml)
  4. filtrationthe deposited solids were collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d5fb76874177481ba87f0dbb2007330c
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07045516B1

Notizen zur Reaktion

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