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Triphenylphosphine → HCID 22139265, Verbindung

HRID 1825756
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1825756
[CH3:1][N:2]([CH3:7])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][OH:6].O[C:9]1[CH:19]=[CH:18][C:12]2[NH:13][C:14](=[O:17])[CH2:15][S:16][C:11]=2[CH:10]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O>O1CCCC1>[CH3:1][N:2]([CH3:7])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][O:6][C:9]1[CH:19]=[CH:18][C:12]2[NH:13][C:14](=[O:17])[CH2:15][S:16][C:11]=2[CH:10]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 766463-(Dimethylamino)-1-propanolHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 8200317-hydroxy-2H-1,4-benzothiazin-3(4H)-one

Produkt 1

HCID 22139265HCID 22139265, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

N,N-dimethyl-3-aminopropanol (0.27 g, 5.2 mmol) was added to a mixture of 7-hydroxy-2H-1,4-benzothiazin-3(4H)-one (0.95 g, 5.2 mmol) and triphenylphosphine (1.37 g, 5.2 mmol) in dry tetrahydrofurane (30 ml) under nitrogen atmosphere, followed by diethyl azodicarboxylate (1 g, 5.7 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 48 h, concentrated in vacuo, and the product was purified by silica gel chromatography using dichloromethane:methanol gradient of (9:1) to (7:3) as the mobile phase. Yield 1.1 g (75%) mp 120–121° C.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customthe product was purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7c01cc17f5624ac3b25c08fd54dc16e7
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07049312B1

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