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O-Phenylenediamine → HCID 22139864, Verbindung

HRID 1825917
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1825917
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH2:8].[Cl:9][C:10]1[C:11]([N:15]=[C:16]=[S:17])=[CH:12][S:13][CH:14]=1>C1COCC1>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:8][C:16]([NH:15][C:11]1[C:10]([Cl:9])=[CH:14][S:13][CH:12]=1)=[S:17]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7243O-PhenylenediamineHCID 22139828HCID 22139828, Verbindung

Produkt 1

HCID 22139864HCID 22139864, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.86 g of 1,2-diaminobenzene (o-phenylenediamine) is added to a solution of 1.4 g of 4-chloro-3-thienyl isothiocyanate in 40 ml of anhydrous THF, the mixture is stirred at room temperature for about 20 hours and the solvent is distilled off under reduced pressure. The residue is treated with water and extracted with ethyl acetate, the solvent is distilled off again and the residue is purified using medium-pressure silica gel column chromatography using a 1:1 mixture of ethyl acetate and toluene. Brown-yellow solid.

Aufarbeitung

  1. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure
  2. additionThe residue is treated with water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. distillationthe solvent is distilled off again
  5. customthe residue is purified
  6. additiona 1:1 mixture of ethyl acetate and toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c76248537d2e4cf2aad7baaa95255734
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07049333B2

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