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Potassium Iodide → HCID 10665070, Verbindung

HRID 1827899
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1827899
[OH:1][C:2]1[C:15]2[C:14](=[O:16])[C:13]3[CH:12]=[C:11]4[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:10]4=[CH:9][C:8]=3[NH:7][C:6]=2[CH:5]=[C:4]([OH:21])[CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+].Cl[C:31]([CH3:35])([CH3:34])[C:32]#[CH:33]>CN(C)C=O>[OH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[O:21][C:31]([CH3:35])([CH3:34])[CH:32]=[CH:33][C:5]2=[C:6]2[C:15]=1[C:14](=[O:16])[C:13]1[CH:12]=[C:11]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:10]3=[CH:9][C:8]=1[NH:7]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 706791-Butyne, 3-chloro-3-methyl-HCID 10540475HCID 10540475, Verbindung

Produkt 1

HCID 10665070HCID 10665070, VerbindungAusbeute 44,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2 g of the product of Step A in 50 ml of anhydrous dimethylformamide, under an inert atmosphere, there are added 2 g of anhydrous potassium carbonate. After stirring for 15 minutes at 65° C., 2.4 g of anhydrous potassium iodide and 4.4 g of 3-chloro-3-methyl-1-butyne are added, and the reaction mixture is held at 65° C. for 24 hours and then at 130° C. for 1 hour. After cooling, the solution is hydrolysed and then extracted with dichloromethane. The combined organic phases are washed with water and then with 1M potassium hydroxide solution, dried over sodium sulphate and then evaporated. After chromatography over silica gel (cyclohexane/acetone: 90/10), 1.10 g of the expected product are isolated.

Aufarbeitung

  1. waitthe reaction mixture is held at 65° C. for 24 hours
  2. waitat 130° C. for 1 hour
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. washThe combined organic phases are washed with water
  6. dry with materialwith 1M potassium hydroxide solution, dried over sodium sulphate
  7. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-016fffd0c4a0446997a25713abaffd1b
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07056929B2

Notizen zur Reaktion

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