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2-Dimethylaminopyridine → HCID 22063753, Verbindung

HRID 1828481
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1828481
[CH:1]([C:4]1[N:5]=[C:6]([CH2:9][CH2:10][C:11]2[CH:32]=[CH:31][N:14]3[C:15](=[O:30])[C:16](/[CH:25]=[CH:26]/[C:27](O)=[O:28])=[C:17]([N:19]4[CH2:24][CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20]4)[N:18]=[C:13]3[CH:12]=2)[S:7][CH:8]=1)([CH3:3])[CH3:2].[CH3:33][S:34]([NH2:37])(=[O:36])=[O:35].CN(C1C=CC=CN=1)C.Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C>CN(C)C=O.CCCCCC.C(OCC)(=O)C>[CH:1]([C:4]1[N:5]=[C:6]([CH2:9][CH2:10][C:11]2[CH:32]=[CH:31][N:14]3[C:15](=[O:30])[C:16](/[CH:25]=[CH:26]/[C:27]([NH:37][S:34]([CH3:33])(=[O:36])=[O:35])=[O:28])=[C:17]([N:19]4[CH2:24][CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20]4)[N:18]=[C:13]3[CH:12]=2)[S:7][CH:8]=1)([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 218852-DimethylaminopyridineHCID 72879MethanesulfonamideHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 44362990HCID 44362990, Verbindung

Produkt 1

HCID 22063753HCID 22063753, VerbindungAusbeute 49,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8058HexaneLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(E)-3-{8-[2-(4-Isopropyl-1,3-thiazol-2-yl)ethyl]-2-morpholino-4-oxo-4-H-pyrido -[1,2-a]pyrimidin-3-yl}-2-propenoic acid (24 mg) was dissolved in dimethylformamide (2 ml), added with methanesulfonamide (15 mg), dimethylaminopyridine (20 mg) and 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride (31 mg), and then the mixture was stirred at room temperature for 24 hours. The reaction solution was added with ethyl acetate and hexane, washed with 0.2 M hydrochloric acid, and dried over sodium over sodium sulfate, and the solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography to obtain the title compound (14 mg) as yellow powder.

Aufarbeitung

  1. washwashed with 0.2 M hydrochloric acid
  2. dry with materialdried over sodium over sodium sulfate
  3. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d8195198fbda444bb984396ec07ebc2f
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07056917B2

Notizen zur Reaktion

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