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P-Anisidine → HCID 178443034, Verbindung

HRID 1833522
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1833522
Cl.Cl.C(S[C:6](=[NH:47])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([CH2:13][N:14]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH3:46])[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30])[CH:8]=1)C.[CH3:48][O:49][C:50]1[CH:55]=[CH:54][C:53]([NH2:56])=[CH:52][CH:51]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:15]([N:14]([CH2:13][C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:6]([NH:56][C:53]1[CH:54]=[CH:55][C:50]([O:49][CH3:48])=[CH:51][CH:52]=1)=[NH:47])[CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH3:46])[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7732P-AnisidineHCID 12565115Ethyl-m-[N,N-di(n-hexadecyl)aminomethyl]-thiobenzimidate Dihydrochloride

Produkt 1

HCID 178443034HCID 178443034, VerbindungAusbeute 73 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of ethyl-m-[N,N-di(n-hexadecyl)aminomethyl]-thiobenzimidate dihydrochloride (1.074 g., 1.5 mmoles), p-anisidine (369 mg., 3.0 mmoles) and chloroform (10 ml.) was held at room temperature for sixteen hours. It was then diluted to 400 ml. with chloroform, washed with 1N HCl (2 × 50 ml.), dried (Na2SO4) and evaporated in vacuo to a foam. The foam was crystallized from 1,2-dimethoxyethane [868 mg., 73% yield, Rf 0.64 (4:1, benzene:ethanol on silicic acid), m.p.-forms a gel at 84°-86° C⟧

Aufarbeitung

  1. waitwas held at room temperature for sixteen hours
  2. additionIt was then diluted to 400 ml
  3. washwith chloroform, washed with 1N HCl (2 × 50 ml.)
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. customevaporated in vacuo to a foam
  6. customThe foam was crystallized from 1,2-dimethoxyethane [868 mg
  7. customat 84°-86° C

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-06d4a62338e447bf880329d3bac1a3f2
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04066696

Notizen zur Reaktion

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