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Dimethylcarbamoyl Chloride → HCID 57255687, Verbindung

HRID 1833833
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1833833
[CH:1]([NH:5][C:6](=[O:15])[CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([NH2:14])[CH:9]=1)([CH2:3][CH3:4])[CH3:2].[CH3:16][N:17]([CH3:21])[C:18](Cl)=[O:19]>N1C=CC=CC=1>[CH:1]([NH:5][C:6](=[O:15])[CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([NH:14][C:18]([N:17]([CH3:21])[CH3:16])=[O:19])[CH:9]=1)([CH2:3][CH3:4])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6598Dimethylcarbamoyl ChlorideHCID 438312602-(3-aminophenyl)-N-(butan-2-yl)acetamide

Produkt 1

HCID 57255687HCID 57255687, VerbindungAusbeute 61,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

20.6 g (0.1 mol) of 3-amino-phenylacetic acid sec.-butylamide were dissolved in 100 ml of pyridine. 10.75 g (0.1 mol) of dimethylcarbamic acid chloride were added thereto. The mixture was stirred for a further 2 hours at room temperature and 2 hours at 50° to 60° C. The residue which remained after distilling off the pyridine under reduced pressure was stirred with very dilute hydrochloric acid, filtered off and then recrystallized from butyl acetate. 17 g (61.5% of theory) of 3-(N',N'-dimethylureido)-phenylacetic acid sec.-butylamide of melting point 170-171° C were obtained.

Aufarbeitung

  1. distillationafter distilling off the pyridine under reduced pressure
  2. stirringwas stirred with very dilute hydrochloric acid
  3. filtrationfiltered off
  4. customrecrystallized from butyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e5e14ef6659a4f148c384e5e03a530de
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04067726

Notizen zur Reaktion

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