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3-Tert-butylamino-1,2-propanediol → HCID 21388032, Verbindung

HRID 1833878
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1833878
[K].[C:2]([NH:6][CH2:7][CH:8]([OH:11])[CH2:9][OH:10])([CH3:5])([CH3:4])[CH3:3].Cl[C:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[C:20]([Cl:23])[CH:21]=2)[C:16]([CH3:24])=[CH:15][N:14]=1>C(O)(C)(C)C>[OH:11][CH:8]([CH2:7][NH:6][C:2]([CH3:5])([CH3:4])[CH3:3])[CH2:9][O:10][C:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[C:20]([Cl:23])[CH:21]=2)[C:16]([CH3:24])=[CH:15][N:14]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 908313-Tert-butylamino-1,2-propanediolHCID 5462222PotassiumHCID 21388031HCID 21388031, Verbindung

Produkt 1

HCID 21388032HCID 21388032, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6386tert-ButanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.74 g of Potassium is dissolved in 40 ml of tert.-butylalcohol and 3.0 g of 1-tert.butylamino-2,3-dihydroxypropane and subsequently 4 g of 1,7-dichloro-4-methylisoquinoline are added. After stirring for one day, heating up to 50° is effected for a further day. The reaction solution is concentrated by evaporation under vacuum. The residue is taken up with 1N hydrochloric acid and ether, the aqueous phase neutralised with 2N caustic soda solution and extracted with methylene chloride. After drying over magnesium sulphate and concentration by evaporation the title compound is obtained in free base form. M.p. 116°-117°.

Aufarbeitung

  1. temperatureheating up to 50°
  2. waitis effected for a further day
  3. concentrationThe reaction solution is concentrated by evaporation under vacuum
  4. extractionextracted with methylene chloride
  5. dry with materialAfter drying over magnesium sulphate and concentration by evaporation the title compound
  6. customis obtained in free base form

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e2f5d66b05ea481b859468b98d6716fa
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04067873

Notizen zur Reaktion

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