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Sodium Hydroxide → Amlodipine

HRID 1840423
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1840423
[CH3:1][CH2:2][O:3][C:4]([C:6]1[CH:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:17]=2[Cl:18])[C:10]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[C:9]([CH3:23])[NH:8][C:7]=1[CH2:24][O:25][CH2:26][CH2:27][NH2:28])=[O:5].C1C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[OH-].[Na+]>ClCCl.O>[CH3:1][CH2:2][O:3][C:4]([C:6]1[CH:11]([C:12]2[C:17]([Cl:18])=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C:10]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[C:9]([CH3:23])[NH:8][C:7]=1[CH2:24][O:25][CH2:26][CH2:27][NH2:28])=[O:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 60496Amlodipine Besylate

Produkt 1

HCID 2162AmlodipineAusbeute 93,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 21908982Water methylene chlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Amlodipine besylate (30 g) was slurried into a mixture of dichloromethane/water (1:1, 500 ml) and the rapidly slurred emulsion was basified to pH 11 with aqueous sodium hydroxide (5M). The resulting organic layer was separated and the remaining aqueous layer extracted with dichloromethane (100 ml). The combined extracts were washed with water (150 ml) dried (MgSO4) and evaporated in vacuo to afford an off-white solid (20.3 g).

Aufarbeitung

  1. customThe resulting organic layer was separated
  2. extractionthe remaining aqueous layer extracted with dichloromethane (100 ml)
  3. washThe combined extracts were washed with water (150 ml)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customevaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-51803a9efd024ddfb0e9ab5fa71acbc8
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06680334B2

Notizen zur Reaktion

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