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Methyl iodide → 1-[(5,6-Dimethyl-2-methoxypyrazin-3-yl)N-methylaminocarbonyl]-4-(2-methoxyphenyl)piperazine

HRID 1841462
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1841462
[CH3:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([NH:11][C:12]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[O:26][CH3:27])[CH2:16][CH2:15]2)=[O:13])[C:5]([O:9][CH3:10])=[N:6][C:7]=1[CH3:8].[H-].[Na+].[CH3:30]I>CN(C)C=O>[CH3:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([N:11]([CH3:30])[C:12]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[O:26][CH3:27])[CH2:16][CH2:15]2)=[O:13])[C:5]([O:9][CH3:10])=[N:6][C:7]=1[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 234461611-[(5,6-Dimethyl-2-methoxypyrazin-3-yl)aminocarbonyl]-4-(2-methoxyphenyl)piperazine

Produkt 1

HCID 99300251-[(5,6-Dimethyl-2-methoxypyrazin-3-yl)N-methylaminocarbonyl]-4-(2-methoxyphenyl)piperazineAusbeute 92,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-[(5,6-Dimethyl-2-methoxypyrazin-3-yl)aminocarbonyl]-4-(2-methoxyphenyl)piperazine (200 mg, 0.54 mmol) was dissolved in dimethylformamide (15 ml) and thereto 60% sodium hydride (21.5 mg, 0.54 mmol) was added. The resulting mixture was stirred at room temperature for 15 minutes, and thereto methyl iodide (76.6 mg, 0.54 mmol) was added. The resulting mixture was stirred at room temperature for 6 hours, concentrated under the reduced pressure to remove the solvent, and purified by column chromatography to obtain the titled compound.

Aufarbeitung

  1. stirringThe resulting mixture was stirred at room temperature for 6 hours
  2. concentrationconcentrated under the reduced pressure
  3. customto remove the solvent
  4. custompurified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-50377effd410407fa7698f37e0ed57a9
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06683184B2

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