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Hydrochloric Acid → HCID 178423463, Verbindung

HRID 1842488
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1842488
[CH3:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:5]2[NH:6][C:7]([CH:9]3[CH2:12][N:11](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:10]3)=[N:8][C:4]=2[CH:3]=1.[ClH:22]>O1CCOCC1>[ClH:22].[ClH:22].[NH:11]1[CH2:12][CH:9]([C:7]2[NH:6][C:5]3[CH:20]=[CH:21][C:2]([CH3:1])=[CH:3][C:4]=3[N:8]=2)[CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178423469HCID 178423469, Verbindung

Produkt 1

HCID 178423463HCID 178423463, VerbindungAusbeute 84 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To tert-butyl 3-(5-methyl-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)azetidine-1-carboxylate (prepared in the previous step) was added 4 M HCl in dioxane (30 mL). The reaction mixture was stirred at RT. After 30 min, a solid coated the inside of the flask. The liquid was removed from the flask and the remaining solid was dried under high vacuum. The solid was dissolved in MeOH (20 mL) and diluted with ether (50 mL). The precipitate was collected by filtration and dried under high vacuum to give 2-(azetidin-3-yl)-5-methyl-1H-benzo[d]imidazole dihydrochloride (2.99 g, 11.5 mmol 84% yield over three steps) as a dark red solid.

Aufarbeitung

  1. customThe liquid was removed from the flask
  2. customthe remaining solid was dried under high vacuum
  3. dissolutionThe solid was dissolved in MeOH (20 mL)
  4. additiondiluted with ether (50 mL)
  5. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  6. customdried under high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3d6aaac42ba24692be9c8ed865f5f89e
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08946230B2

Notizen zur Reaktion

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