StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Cesium carbonate → HCID 67185282, Verbindung

HRID 1843660
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1843660
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:10]2[C:14]([C:15](=[O:17])[CH3:16])=[CH:13][NH:12][N:11]=2)[CH:7]=[CH:8][CH:9]=1)([O-:3])=[O:2].C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].[CH3:24][O:25][C:26]1[CH:33]=[CH:32][C:29]([CH2:30]Cl)=[CH:28][CH:27]=1>CN(C)C=O>[CH3:24][O:25][C:26]1[CH:33]=[CH:32][C:29]([CH2:30][N:12]2[CH:13]=[C:14]([C:15](=[O:17])[CH3:16])[C:10]([C:6]3[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[CH:5]=3)=[N:11]2)=[CH:28][CH:27]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 699934-Methyloxybenzyl chlorideHCID 178467227HCID 178467227, Verbindung

Produkt 1

HCID 67185282HCID 67185282, VerbindungAusbeute 97 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

320 mg (1.39 mmol) of 1-[3-(3-nitrophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]ethanone were dissolved with 15 ml of dry dimethylformamide and 540 mg (1.66 mmol) of cesium carbonate and 189 μl (1.39 mmol) of p-methoxybenzyl chloride were added. The reaction mixture was maintained at 70° C. under stirring for 8 hours. The solvent was then removed under reduced pressure and the residue taken up with dichloromethane and washed with water. The organic layer was dried over sodium sulphate and evaporated. The crude was finally purified by flash-chromatography on a silica gel column (cyclohexane-ethylacetate; from 4/1 to 3/2), giving 470 mg (97%) of the title compound.

Aufarbeitung

  1. additionwere added
  2. customThe solvent was then removed under reduced pressure
  3. washwashed with water
  4. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulphate
  5. customevaporated
  6. customThe crude was finally purified by flash-chromatography on a silica gel column (cyclohexane-ethylacetate; from 4/1 to 3/2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b4664c7c9f614dbc98f25529d4da53c4
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08946250B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion