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4-Piperidineethanol → HCID 68303884, Verbindung

HRID 1846613
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1846613
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([NH:7][C:8]1[C:9](Cl)=[N:10][CH:11]=[C:12]([Cl:14])[CH:13]=1)=[O:6].[NH:19]1[CH2:24][CH2:23][CH:22]([CH2:25][CH2:26][OH:27])[CH2:21][CH2:20]1>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([NH:7][C:8]1[C:9]([N:19]2[CH2:24][CH2:23][CH:22]([CH2:25][CH2:26][OH:27])[CH2:21][CH2:20]2)=[N:10][CH:11]=[C:12]([Cl:14])[CH:13]=1)=[O:6]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 739534-PiperidineethanolHCID 86676282HCID 86676282, Verbindung

Produkt 1

HCID 68303884HCID 68303884, VerbindungAusbeute 99,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.06 g (5.00 mmol) of 3-chloro-N-(2,5-dichloro-pyridin-3-yl)-benzamide and 0.646 g (5.00 mmol) of 4-piperidine ethanol in acetonitrile (25 mL) is heated in a microwave reactor at 180° C. for 4 hours. Upon standing at room temperature a solid precipitates from solution. The solid is collected by filtration, washed with cold acetonitrile, and dried on the filter pad to provide 1.97 g (76%) of 3-chloro-N-[5′-chloro-4-(2-hydroxy-ethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyridinyl-3′-yl]-benzamide as a clear solid.

Aufarbeitung

  1. customUpon standing at room temperature
  2. customprecipitates from solution
  3. filtrationThe solid is collected by filtration
  4. washwashed with cold acetonitrile
  5. customdried on the filter pad

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e67c5fb5e17b429e8f332e199156cba2
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08952004B2

Notizen zur Reaktion

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