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1-(Piperidin-4-yl)ethan-1-ol → HCID 67340994, Verbindung

HRID 1846619
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1846619
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([CH:7]([OH:9])[CH3:8])[CH2:3][CH2:2]1.[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[C:14]([NH:16][C:17]1[C:18](Cl)=[N:19][CH:20]=[C:21]([Cl:23])[CH:22]=1)=[O:15]>C(#N)C>[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[C:14]([NH:16][C:17]1[C:18]([N:1]2[CH2:6][CH2:5][CH:4]([CH:7]([OH:9])[CH3:8])[CH2:3][CH2:2]2)=[N:19][CH:20]=[C:21]([Cl:23])[CH:22]=1)=[O:15]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 3383211-(Piperidin-4-yl)ethan-1-olHCID 86676282HCID 86676282, Verbindung

Produkt 1

HCID 67340994HCID 67340994, VerbindungAusbeute 65 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.200 g (1.55 mmol) of 1-piperidin-4-yl-ethanol and 0.200 g (0.663 mmol) of 3-chloro-N-(2,5-dichloro-pyridin-3-yl)-benzamide in acetonitrile (10 mL) is heated at 175 C in a microwave reactor for 14 hours. The mixture is cooled to room temperature and concentrated under reduced pressure. The residue is purified by flash silica gel chromatography to give 0.170 g (65.0%) of 3-chloro-N-[5′-chloro-4-(1-hydroxy-ethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyridinyl-3′-yl]-benzamide as a yellow oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated at 175 C in a microwave reactor for 14 hours
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. customThe residue is purified by flash silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ea4d7f7ac0354d6581df8ee017e4dead
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08952004B2

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