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Dimethylamine → HCID 86686630, Verbindung

HRID 1850528
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1850528
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[CH:10]=[C:9]([CH2:11][OH:12])[N:8]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]([CH3:23])([CH3:22])[C:20]#[N:21])=[CH:15][CH:14]=3)[C:6]=2[N:7]=1.[CH3:24][NH:25][CH3:26].C1COCC1>CN(C=O)C.[Cl-].[Na+].O.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[CH:10]=[C:9]([C:11]([N:25]([CH3:26])[CH3:24])=[O:12])[N:8]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]([C:20]#[N:21])([CH3:23])[CH3:22])=[CH:15][CH:14]=3)[C:6]=2[N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 674DimethylamineHCID 8028TetrahydrofuranHCID 86686629HCID 86686629, Verbindung

Produkt 1

HCID 86686630HCID 86686630, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 178418406HCID 178418406, VerbindungKatalysatorHCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 57417360Sodium chloride; waterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-(4-(2-chloro-6-(hydroxymethyl)-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-7-yl)phenyl)-2-methylpropanenitrile (589 mg, 1.8 mmol), manganese dioxide (7.8 gm, 90 mmol) and 2 M dimethylamine solution in THF (4.51 ml, 9 mmol) were combined in 6 mL dry DMF. Reaction was stirred for 3 hrs whereupon the reaction appeared complete by LC/MS. Reaction was poured into brine and extracted into EtOAc. Combined organics were washed with water followed by brine and then dried over sodium sulfate. Volatiles were removed and the residue purified by NPLC (10-100% ethyl acetate in heptane, Analogix) to yield the pure desired compound. (345 mg, 52%). MS 367.7 m/z

Aufarbeitung

  1. customReaction
  2. customReaction
  3. extractionextracted into EtOAc
  4. washCombined organics were washed with water
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customVolatiles were removed
  7. customthe residue purified by NPLC (10-100% ethyl acetate in heptane, Analogix)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c6bfa60ff09b4aed927b1a4857bab0ea
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08957074B2

Notizen zur Reaktion

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