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Triethylamine → methyl (1S,3R)-3-[[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxymethyl]-2-[2-(6-chloro-2-fluoro-3-methoxy-phenyl)acetyl]-1-methyl-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-5-carboxylate

HRID 1854588
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1854588
C(N(CC)CC)C.[Si:8]([O:15][CH2:16][C@H:17]1[CH2:26][C:25]2[C:24]([C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=2[C@H:19]([CH3:31])[NH:18]1)([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])([CH3:10])[CH3:9].F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(O[P+](N2CCCC2)(N2CCCC2)N2CCCC2)C2C=CC=CC=2N=N1.[Cl:65][C:66]1[C:71]([CH2:72][C:73](O)=[O:74])=[C:70]([F:76])[C:69]([O:77][CH3:78])=[CH:68][CH:67]=1.[Cl-].[NH4+]>CN(C)C=O>[Si:8]([O:15][CH2:16][C@H:17]1[CH2:26][C:25]2[C:24]([C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=2[C@H:19]([CH3:31])[N:18]1[C:73](=[O:74])[CH2:72][C:71]1[C:66]([Cl:65])=[CH:67][CH:68]=[C:69]([O:77][CH3:78])[C:70]=1[F:76])([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])([CH3:9])[CH3:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 8471TriethylamineHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 2724699PyBOPHCID 467375092-(6-Chloro-2-fluoro-3-methoxyphenyl)acetic acidHCID 123884369methyl (1S,3R)-3-[[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxymethyl]-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-5-carboxylate

Produkt 1

HCID 123499849
methyl (1S,3R)-3-[[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxymethyl]-2-[2-(6-chloro-2-fluoro-3-methoxy-phenyl)acetyl]-1-methyl-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-5-carboxylate
Ausbeute 89,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Add triethylamine (0.36 mL, 2.57 mmol) to a stirred solution of methyl (1S,3R)-3-[[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxymethyl]-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-5-carboxylate (500 mg, 1.29 mmol), (benzotriazol-1-yloxy)tripyrrolidinophosphonium hexafluorophosphate (1.02 g, 1.93 mmol) and 2-(6-chloro-2-fluoro-3-methoxy-phenyl)acetic acid (356 mg, 1.54 mmol) in dimethylformamide (6.4 mL). Stir at room temperature for 16 h. Add saturated aqueous ammonium chloride (60 mL). Extract with ethyl acetate (3×50 mL). Wash the combined organic layers with brine. Dry over magnesium sulfate, filter and concentrate under reduced pressure. Purify by flash chromatography to yield the title compound as an amorphous yellow solid (703 mg, 1.15 mmol): MS (m/z): 550.0 (M+1).

Aufarbeitung

  1. extractionExtract with ethyl acetate (3×50 mL)
  2. washWash the combined organic layers with brine
  3. dry with materialDry over magnesium sulfate
  4. filtrationfilter
  5. concentrationconcentrate under reduced pressure
  6. customPurify by flash chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-034535f778ac4272ba483033ef74c1d8
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08962654B2

Notizen zur Reaktion

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