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Potassium Carbonate → HCID 70596647, Verbindung

HRID 1856200
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1856200
[C:1]1([S:7][C:8]2[CH2:9][CH2:10][NH:11][CH2:12][CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Cl:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([F:26])=[CH:22][CH:21]=1)=O.C(=O)([O-])[O-:28].[K+].[K+]>C1(C)C=CC=CC=1>[ClH:14].[F:26][C:23]1[CH:24]=[CH:25][C:20]([CH2:18][C:17](=[O:28])[CH2:16][CH2:15][N:11]2[CH2:10][CH:9]=[C:8]([S:7][C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[CH2:13][CH2:12]2)=[CH:21][CH:22]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 197503-(4-Fluorobenzoyl)propyl chlorideHCID 23346234HCID 23346234, Verbindung

Produkt 1

HCID 70596647HCID 70596647, VerbindungAusbeute 36,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 16.7 g of 4-(phenylthio)-1,2,3,6-tetrahydropyridine, 17.6 g of 4-chloro-p-fluorobutyrophenone and 20 g of potassium carbonate in 200 ml of toluene is refluxed for 48 hours. The inorganic salts are separated by filtration. The filtrate is evaporated, and the residue is treated with dilute hydrochloric acid. The resulting precipitate is collected to afford 12.5 g (36.4%) of tan powder, m.p. 165°-170° C. dec. Three recrystallizations from acetonitrile gives tan plates, m.p. 172°-174° C. dec.

Aufarbeitung

  1. temperatureis refluxed for 48 hours
  2. customThe inorganic salts are separated by filtration
  3. customThe filtrate is evaporated
  4. additionthe residue is treated with dilute hydrochloric acid
  5. customThe resulting precipitate is collected

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-66f934b612ac4321946eff24f683d3dc
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04218455

Notizen zur Reaktion

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