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HCID 474087, Verbindung → HCID 22130832, Verbindung

HRID 1857768
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1857768
C([O:8][CH2:9][CH2:10][C:11]1[N:12]([CH2:28][CH2:29][OH:30])[C:13]([S:19][C:20]2[CH:25]=[C:24]([Cl:26])[CH:23]=[C:22]([Cl:27])[CH:21]=2)=[C:14]([CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[N:15]=1)C1C=CC=CC=1.C(=O)([O-])O.[Na+]>Cl>[Cl:27][C:22]1[CH:21]=[C:20]([S:19][C:13]2[N:12]([CH2:28][CH2:29][OH:30])[C:11]([CH2:10][CH2:9][OH:8])=[N:15][C:14]=2[CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[CH:25]=[C:24]([Cl:26])[CH:23]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 474087HCID 474087, VerbindungHCID 516892Sodium Bicarbonate

Produkt 1

HCID 22130832HCID 22130832, VerbindungAusbeute 94,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

In 15 ml of cocentrated hydrochloric acid was dissolved 1.5 g (3.2 mmol) of the alcohol compound (130d), and the mixture was heated at 110° C. for 7 hours. After cooling, the mixture was neutralized with sodium hydrogen carbonate, extracted with ethyl acetate, the extract was washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (3% methanol/ethyl acetate), and 1.14 g of 2-(5-(3,5-dichlorophenylthio)-2-(2-hydroxyethyl)-4-isopropyl-1H-imidazol-1-yl)ethanol (131c) was obtained as oil (yield 94%).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washthe extract was washed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (3% methanol/ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9e6cec72b5bf44b082cbae98186d6bfa
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06147097

Notizen zur Reaktion

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