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Hydrochloric Acid → HCID 10969180, Verbindung

HRID 1859336
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1859336
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]([CH2:15][S:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([O:23][CH3:24])[CH:18]=2)[C:10]([O:12]CC)=[O:11])=[CH:5][CH:4]=1.Cl>CC(C)=O>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]([CH2:15][S:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([O:23][CH3:24])[CH:18]=2)[C:10]([OH:12])=[O:11])=[CH:5][CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 22123590Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-3-(3-methoxyphenylthio)propionate

Produkt 1

HCID 10969180HCID 10969180, VerbindungAusbeute 91,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To acetone solution(300 ml) of ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-3-(3-methoxyphenylthio)propionate (3) (30.2 g, 87.3 mmol) obtained above was added aqueous 6N--HCl solution (200 ml) and then heated under refluxing for 60 hours. The reaction solution was extracted with ether, and the organic layer was alkalized with aqueous 20% NaOH solution. Then the aqueous layer was separated, acidified with 20% HCl solution and extracted with ether. The ether layer was washed with saturated saline, dried over anhydrous magnesium sulfate and then distilled under reduced pressure to remove the solvent to obtain 25.4 g (yield: 91%) of 2-(4-methoxyphenyl)-3-(3-methoxyphenylthio)propionic acid (4).

Aufarbeitung

  1. additionabove was added aqueous 6N
  2. temperatureunder refluxing for 60 hours
  3. extractionThe reaction solution was extracted with ether
  4. customThen the aqueous layer was separated
  5. extractionextracted with ether
  6. washThe ether layer was washed with saturated saline
  7. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  8. distillationdistilled under reduced pressure
  9. customto remove the solvent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec180fe77c3a400b9557bf1c83b1720f
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06153768

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