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Potassium Carbonate → HCID 21072863, Verbindung

HRID 1867317
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1867317
[C:1]([C:4]1[C:5]([OH:25])=[C:6]([NH:18][C:19](=[O:24])[C:20](Br)([CH3:22])[CH3:21])[CH:7]=[C:8]([O:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH:9]=1)(=[O:3])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[C:1]([C:4]1[C:5]2[O:25][C:20]([CH3:22])([CH3:21])[C:19](=[O:24])[NH:18][C:6]=2[CH:7]=[C:8]([O:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH:9]=1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 21072865N-(3-acetyl-5-benzyloxy-2-hydroxyphenyl)-2-bromo-2-methylpropionamide

Produkt 1

HCID 21072863HCID 21072863, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6.60 g (16.2 mmol) of N-(3-acetyl-5-benzyloxy-2-hydroxyphenyl)-2-bromo-2-methylpropionamide and 2.76 g (20 mmol) of potassium carbonate are stirred for 1 hour in 70 mL acetonitrile at reflux temperature. The solid is suction filtered, the filtrate is evaporated down, and the residue is combined with 30 mL of ethyl acetate. After fresh filtration and distilling off the solvent, the crude product is crystallized from a little methanol. Yield: 1.00 g (19%); mass spectroscopy [M+H]+=326; melting range=148° C.-150° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux temperature
  2. filtrationfiltered
  3. customthe filtrate is evaporated down
  4. filtrationAfter fresh filtration
  5. distillationdistilling off the solvent
  6. customthe crude product is crystallized from a little methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6733d131e8784ce4a5c4ed61bf3e1eb0
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07632834B2

Notizen zur Reaktion

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