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Dimethylformamide → 1-Phenyl-4-pyridin-4-yl-1,2-dihydro-3H-pyrazol-3-one

HRID 1867613
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1867613
[C:1]1([NH:7][NH:8][C:9](=[O:17])[CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13][CH:12]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[H-].[Ca+2].[H-].[CH3:21]N(C)C=O>>[C:1]1([N:7]2[CH:21]=[C:10]([C:11]3[CH:12]=[CH:13][N:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:9](=[O:17])[NH:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 3033859Calcium hydrideHCID 68566518N'-phenyl-2-pyridin-4-ylacetohydrazide

Produkt 1

HCID 685657321-Phenyl-4-pyridin-4-yl-1,2-dihydro-3H-pyrazol-3-one

Reaktionsbedingungen

Temperatur
170 °C

Versuchsvorschrift

N′-Phenyl-2-pyridin-4-ylacetohydrazide (460 mg, 2.02 mmol) and calcium hydride (141 mg, 3.34 mmol) were dissolved in dimethylformamide (8 mL) and heated at 170° C. After 8 h, the reaction cooled to ambient temperature and was filtered. The mixture was concentrated and redissolved in dichloromethane (50 mL). The precipitate was filtered and dried under high vacuum overnight to give the desired product. MS 238.04 (M+1)

Aufarbeitung

  1. temperaturethe reaction cooled to ambient temperature
  2. filtrationwas filtered
  3. concentrationThe mixture was concentrated
  4. dissolutionredissolved in dichloromethane (50 mL)
  5. filtrationThe precipitate was filtered
  6. customdried under high vacuum overnight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a85efc9bfcc4478b836216ff1275ae5d
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07632832B2

Notizen zur Reaktion

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