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1,1-Dibromoethane → HCID 69031119, Verbindung

HRID 1868608
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1868608
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:7]([O:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([CH:30]=[C:31]([O:33][CH2:34][C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)[CH:32]=1)[C:18]1[O:19][C:20]2[C:25]([C:26](=[O:28])[CH:27]=1)=[CH:24][CH:23]=[C:22]([OH:29])[CH:21]=2)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.[Br:41][CH:42](Br)[CH3:43]>CN(C)C=O>[Br:41][CH2:42][CH2:43][O:29][C:22]1[CH:21]=[C:20]2[C:25]([C:26](=[O:28])[CH:27]=[C:18]([C:17]3[CH:16]=[C:15]([O:14][CH2:7][C:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=4)[CH:32]=[C:31]([O:33][CH2:34][C:35]4[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=4)[CH:30]=3)[O:19]2)=[CH:24][CH:23]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 112011,1-DibromoethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 58209852HCID 58209852, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 69031119HCID 69031119, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Potassium carbonate (2.76 g, 20 mmol) was added to a stirred solution of 3′,5′-dibenzyloxy-7-hydroxy-flavone, 22 (2.25 g, 5 mmol) in dry dimethyl formamide (120 mL). After the mixture was stirred for 30 min, dibromo ethane (5 mL, 58 mmol) was added and the resultant was stirred at room temperature for 12 h. Reaction mixture was filtered through celite, concentrated under reduced pressure and extracted with chloroform. The extract was washed with water, dried over sodium sulphate, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by column chromatography to afford 56.

Aufarbeitung

  1. stirringthe resultant was stirred at room temperature for 12 h
  2. customReaction mixture
  3. filtrationwas filtered through celite
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. extractionextracted with chloroform
  6. washThe extract was washed with water
  7. dry with materialdried over sodium sulphate
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated in vacuo
  10. customThe residue was purified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-75660f8642944b1aad88a5f44b92adc6
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07635779B2

Notizen zur Reaktion

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