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HCID 67099579, Verbindung → HCID 57983560, Verbindung

HRID 1868671
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1868671
[OH:1][C:2]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:15]=2[O:17][CH3:18])[C:5]2([CH2:10][CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6]2)[C:4](=[O:19])[C:3]=1[C:20]([NH:22][CH2:23][C:24]([O:26]C(C)(C)C)=[O:25])=[O:21]>C(O)(C(F)(F)F)=O>[OH:1][C:2]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:15]=2[O:17][CH3:18])[C:5]2([CH2:10][CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6]2)[C:4](=[O:19])[C:3]=1[C:20]([NH:22][CH2:23][C:24]([OH:26])=[O:25])=[O:21]
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Komponenten

3

Edukt 1

HCID 67099579HCID 67099579, Verbindung

Produkt 1

HCID 57983560HCID 57983560, VerbindungAusbeute 32,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1,1-dimethylethyl N-((4-hydroxy-5-(methyloxy)-2-oxo-2′,3′,5′,6′-tetrahydro-spiro[naphthalene-1,4′-pyran]-3-yl)carbonyl)glycinate (32 mg, 77 μmol) in 2 mL TFA was stirred at room temperature for 30 minutes, M+1=362, M−1=360. The mixture was concentrated in vacuo, and purified by column chromatography eluting with 0.1:10:100 TFA/MeOH/DCM to give 9 mg of the product as a pale yellow solid. MS (m/z)=362 (M+H)+. Calculated for C18H19NO7 361.12.

Aufarbeitung

  • concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  • custompurified by column chromatography
  • washeluting with 0.1:10:100 TFA/MeOH/DCM
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-a77dd36a7fb84e4db0034e7f0b58e3da
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2009_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US07635715B2

    Notizen zur Reaktion

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