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Trifluoroacetic acid → HCID 66724616, Verbindung

HRID 1875934
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1875934
COC1C=C(OC)C=CC=1C[NH:6][C:7]1[CH:16]=[N:15][C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]([CH3:17])=[CH:12][CH:13]=2)[N:8]=1.[C:24]([OH:30])([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])=[O:25]>C(Cl)Cl>[F:27][C:26]([F:29])([F:28])[C:24]([OH:30])=[O:25].[CH3:17][C:11]1[CH:10]=[C:9]2[C:14]([N:15]=[CH:16][C:7]([NH2:6])=[N:8]2)=[CH:13][CH:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 57476572HCID 57476572, Verbindung

Produkt 1

HCID 66724616HCID 66724616, VerbindungAusbeute 85,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-(2,4-Dimethoxybenzyl)-7-methylquinoxalin-2-amine (0.85 g, 2.75 mmol) was stirred in TFA (10 mL, 130 mmol)/CH2Cl2 (10 mL) at room temperature for 30 min. Solvents were removed on the rotary evaporator. Saturated aqueous NaHCO3 (200 mL) was added to the red residue, which then precipitated a pink solid. The mixture was extracted extensively with DCM. The organic layer was dried over sodium sulfate, concentrated, and dried under vacuum to afford 7-methylquinoxalin-2-amine 2,2,2-trifluoroacetate (640 mg, 2.34 mmol, 85% yield).

Aufarbeitung

  1. customSolvents were removed on the rotary evaporator
  2. additionSaturated aqueous NaHCO3 (200 mL) was added to the red residue, which
  3. customthen precipitated a pink solid
  4. extractionThe mixture was extracted extensively with DCM
  5. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated
  7. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9d2c79bbd1e0473daafbcd893617c32d
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08309577B2

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