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Piperazine → 5-(9-Isobutyl-6-morpholino-8-(piperazin-1-yl)-9H-purin-2-yl)pyrimidin-2-amine

HRID 1876486
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1876486
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl[C:8]1[N:9]([CH2:30][CH:31]([CH3:33])[CH3:32])[C:10]2[C:15]([N:16]=1)=[C:14]([N:17]1[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]1)[N:13]=[C:12]([C:23]1[CH:24]=[N:25][C:26]([NH2:29])=[N:27][CH:28]=1)[N:11]=2>CN1CCCC1=O>[CH2:30]([N:9]1[C:8]([N:1]2[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]2)=[N:16][C:15]2[C:10]1=[N:11][C:12]([C:23]1[CH:28]=[N:27][C:26]([NH2:29])=[N:25][CH:24]=1)=[N:13][C:14]=2[N:17]1[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]1)[CH:31]([CH3:33])[CH3:32]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 593335495-(8-Chloro-9-isobutyl-6-morpholino-9H-purin-2-yl)pyrimidin-2-amine

Produkt 1

HCID 593335015-(9-Isobutyl-6-morpholino-8-(piperazin-1-yl)-9H-purin-2-yl)pyrimidin-2-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
130 °C

Versuchsvorschrift

Piperazine (2.0 g, 23 mmol) and N-methylpyrrolidone (10 ml) were added to 5-(8-chloro-9-isobutyl-6-morpholin-4-yl-9H-purin-2-yl)pyrimidin-2-amine (1.0 g, 2.6 mmol) and the resulting mixture was stirred at 130° C. for 4 hours. The reaction mixture was cooled and partitioned with methylene chloride and water, the organic layer was dried over magnesium sulfate, and the solvent was concentrated under reduced pressure. This compound (10 ml in liquid) was stored with N-methylpyrrolidone remaining and used for next step.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. custompartitioned with methylene chloride and water
  3. dry with materialthe organic layer was dried over magnesium sulfate
  4. concentrationthe solvent was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0beadc145db84d479a8e0c6abae201dd
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08309546B2

Notizen zur Reaktion

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