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1-(Chloromethyl)-2-(trifluoromethoxy)benzene → HCID 68569655, Verbindung

HRID 18767
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 18767
[C:1]1([C@H:7]2[C@@H:11]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=3)[NH:10][C:9](=[S:18])[NH:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[F:19][C:20]([F:31])([F:30])[O:21][C:22]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:23]=1[CH2:24][Cl:25]>CCO>[ClH:25].[F:19][C:20]([F:30])([F:31])[O:21][C:22]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:23]=1[CH2:24][S:18][C:9]1[NH:8][C@H:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[C@H:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[N:10]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 46566771-(Chloromethyl)-2-(trifluoromethoxy)benzeneHCID 45258634cis-4,5-Diphenylimidazolidine-2-thione

Produkt 1

HCID 68569655HCID 68569655, VerbindungAusbeute 55,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of intermediate 25 (200 mg, 0.786 mmol) and 2-trifluoromethoxybenzyl chloride (0.331 mg, 1.57 mmol) in abs. EtOH (2 mL) is heated at 95° C. for 24 h. The reaction mixture is cooled to RT, evaporated to dryness, and the residue suspended in Et2O. The insoluble material is filtered to give 202 mg of the product 215. 1H NMR (DMSO-d6) δ 11.32 (s, 2 H), 7.85 (d, 1 H), 7.70-7.40 (m, 3 H), 7.20-6.70 (m, 10 H), 5.80 (s, 2 H), 4.85 (s, 2 H); MS: m/z 429 (M++1).

Aufarbeitung

  1. customevaporated to dryness
  2. filtrationThe insoluble material is filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-17d02ee341884ebd8f1c38fa5cf65541
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07741493B2

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