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Methanol → HCID 178470201, Verbindung

HRID 1878070
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1878070
[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:7]=[N:8][C:9]([C:12](=[N:14]O)[NH2:13])=[CH:10][CH:11]=1)=[O:4].[CH2:16]([O:18][C:19]([C:21]#[C:22][C:23]([O:25]CC)=O)=[O:20])[CH3:17].C[OH:29]>>[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[N:14]=[C:21]([C:19]([O:18][CH2:16][CH3:17])=[O:20])[C:22]([OH:29])=[C:23]([OH:25])[N:13]=2)=[N:8][CH:7]=1)=[O:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 69803Diethyl acetylenedicarboxylateHCID 137068883HCID 137068883, Verbindung

Produkt 1

HCID 178470201HCID 178470201, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
142.5 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of compound of example 4 (2.0 g, 8.75 mmol) and diethylacetylene dicarboxylate (0.34 g, 2.36 mmol) was stirred in methanol (20 mL) at a temperature in the range of 60-65° C. for 4 hours. Methanol was removed under reduced pressure and xylene (20 mL) was added and the reaction mixture was heated at a temperature in the range of 140-145° C. for 18 hours. A brownish colored solid obtained was removed by filtration, and the reaction mixture was again stirred at the same temperature for 8 hours to obtain the title compound.

Aufarbeitung

  1. customMethanol was removed under reduced pressure and xylene (20 mL)
  2. additionwas added
  3. customA brownish colored solid obtained
  4. customwas removed by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-be1a7a22faa94c58aeff7339574a5732
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08314103B2

Notizen zur Reaktion

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