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Potassium Carbonate → HCID 178434289, Verbindung

HRID 1880394
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1880394
[CH3:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7](C(OC)=O)=[CH:8][CH:9]=2)[N:4](S(C(F)(F)F)(=O)=O)[N:3]=1.[C:22]([O-])([O-:24])=[O:23].[K+].[K+]>CO.O.CCOC(C)=O>[CH3:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[C:8]([C:22]([OH:24])=[O:23])[CH:9]=2)[NH:4][N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 22663352Methyl 1-triflyl-3-methyl-indazole-6-carboxylate

Produkt 1

HCID 178434289HCID 178434289, VerbindungAusbeute 80,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittelHCID 22242641Methanol--water (1/1)Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of methyl 3-methyl-1-[(trifluoromethyl)sulfonyl]-1H-indazole-6-carboxylate (590 mg, 1.83 mmol) in methanol/water (3:1, 72 mL) was added K2CO3 (1.01 g, 7.31 mmol) and the mixture was heated at reflux for 2 hours. The reaction was cooled to room temperature and the methanol was removed under reduced pressure. The aqueous solution was acidified to pH 3-3.5 with KHSO4. The solid was isolated by filtration, dissolved in EtOAc and washed with water. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered and concentrated to provide the title compound (259 mg, 80%).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 2 hours
  3. customthe methanol was removed under reduced pressure
  4. customThe solid was isolated by filtration
  5. washwashed with water
  6. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c013c2b41cb644f7bd25d2831c79fc2e
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08318762B2

Notizen zur Reaktion

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