StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Sodium hydride → HCID 59570288, Verbindung

HRID 1880691
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1880691
[H-].[Na+].[F:3][C:4]([F:18])([F:17])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][N:8]=[C:7]([C:11]2[NH:12][O:13][C:14](=[O:16])[N:15]=2)[CH:6]=1.[Cl:19][C:20]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:21]=1[C:22]([O:24][CH2:25]Cl)=[O:23].[Cl-].[NH4+]>CN(C)C=O>[Cl:19][C:20]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:21]=1[C:22]([O:24][CH2:25][N:15]1[C:14](=[O:16])[O:13][N:12]=[C:11]1[C:7]1[CH:6]=[C:5]([C:4]([F:3])([F:17])[F:18])[CH:10]=[CH:9][N:8]=1)=[O:23]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 24758Sodium hydrideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 67367991HCID 67367991, VerbindungHCID 178517507HCID 178517507, Verbindung

Produkt 1

HCID 59570288HCID 59570288, VerbindungAusbeute 13,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Into 2 ml of N,N-dimethylformamide was suspended 0.07 g of sodium hydride (60% oily), and 0.3 g of 3-(4-trifluoromethylpyridin-2-yl)-1,2,4-oxadiazol-5-one was added at room temperature. After stirring for 10 minutes, 0.5 g of chloromethyl 2-chlorobenzoate, and the mixture was stirred at 60° C. for 4 hours. The reaction solution was allowed to cool to room temperature, and poured into an aqueous saturated ammonium chloride solution, followed by extraction with ethyl acetate three times. The organic layers were combined, washed with an aqueous saturated sodium chloride solution, dried with anhydrous magnesium sulfate, and concentrated. The residue was subjected to silica gel column chromatography to obtain 0.07 g of [3-(4-trifluoromethylpyridin-2-yl)-1,2,4-oxadiazol-5-on-4-yl]methyl 2-chlorobenzoate (present compound (31)).

Aufarbeitung

  1. additionwas added at room temperature
  2. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate three times
  3. washwashed with an aqueous saturated sodium chloride solution
  4. dry with materialdried with anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-594b96bbe8934171ae87217e393a92aa
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08318776B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion