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Hydrochloric Acid → HCID 178442437, Verbindung

HRID 1881481
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1881481
Cl.C(OC(=O)[NH:8][C:9]1[C:13]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH2:20][CH:21]([NH:33][C:34](=[O:36])[CH3:35])[C:22]3[NH:23][CH:24]=[C:25]([CH2:27][C:28]([CH3:32])([CH3:31])[CH2:29][CH3:30])[N:26]=3)=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:12][N:11]([CH3:37])[N:10]=1)(C)(C)C>CO>[NH2:8][C:9]1[C:13]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([CH2:20][CH:21]([NH:33][C:34](=[O:36])[CH3:35])[C:22]3[NH:23][CH:24]=[C:25]([CH2:27][C:28]([CH3:32])([CH3:31])[CH2:29][CH3:30])[N:26]=3)=[CH:18][CH:19]=2)=[CH:12][N:11]([CH3:37])[N:10]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178442439HCID 178442439, Verbindung

Produkt 1

HCID 178442437HCID 178442437, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

Hydrogen chloride (4 M in 1,4-dioxane) (1 mL, 4 mmol) was added to an ambient temperature solution of tert-butyl[4-(4-{2-(acetylamino)-2-[4-(2,2-dimethylbutyl)-1H-imidazol-2-yl]ethyl}phenyl)-1-methyl-1H-pyrazol-3-yl]carbamate (Example 51) (4.2 mg, 0.01 mmol) in methanol (2 mL). After stirring at 70° C. for 1 h, volatiles were removed in vacuo. The residue was partitioned between methanol/ethyl acetate and 10% aqueous sodium hydroxide. The aqueous phase was extracted with ethyl acetate. The combined organic extracts were dried (magnesium sulfate) and concentrated in vacuo to afford the title compound. (M+H) found: 409.

Aufarbeitung

  1. customvolatiles were removed in vacuo
  2. customThe residue was partitioned between methanol/ethyl acetate and 10% aqueous sodium hydroxide
  3. extractionThe aqueous phase was extracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe combined organic extracts were dried (magnesium sulfate)
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-66339b94a3394f83bde0c27aac3d1533
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08318767B2

Notizen zur Reaktion

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