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Hydrochloric Acid → 4-methyl-5-phenyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol

HRID 1885280
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1885280
[C:1]([NH:9][NH:10][C:11]([NH:13][CH3:14])=[S:12])(=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])(O)=O.[Na+].Cl>>[CH3:14][N:13]1[C:1]([C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)=[N:9][NH:10][C:11]1=[S:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27461131-Benzoyl-4-methyl-3-thiosemicarbazide

Produkt 1

HCID 7197994-methyl-5-phenyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol

Versuchsvorschrift

A stirred mixture of 1-benzoyl-4-methylthiosemicarbazide (20.9 g, 1.00×10-1 mole) and 1 molar aqueous NaHCO3 (1000 ml, 1 mole) was heated to reflux. After refluxing overnight the reaction was cooled in an ice bath. With stirring the solution was carefully acidified by the dropwise addition of conc. HCl (92 ml, 1.1 mole). A colorless precipitate formed and this was subsequently collected by filtration. Crystallization from ethanol afforded colorless, chunky crystals, Mp 164°-166° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated to reflux
  2. temperatureAfter refluxing overnight the reaction
  3. temperaturewas cooled in an ice bath
  4. customA colorless precipitate formed
  5. filtrationthis was subsequently collected by filtration
  6. customCrystallization from ethanol afforded colorless

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c89afebb017741d5ad037d7a157e318f
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05143933

Notizen zur Reaktion

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