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Sodium Hydroxide → HCID 178484274, Verbindung

HRID 1886048
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1886048
[CH3:1][N:2]([CH2:11][CH2:12][N:13]([CH3:26])[C:14]1[NH:18][C:17]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([N+:23]([O-])=O)=[CH:22][C:16]=2[N:15]=1)[C:3](=[O:10])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.O.O.Cl[Sn]Cl.[OH-].[Na+]>CCO>[CH3:1][N:2]([CH2:11][CH2:12][N:13]([CH3:26])[C:14]1[NH:18][C:17]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([NH2:23])=[CH:22][C:16]=2[N:15]=1)[C:3](=[O:10])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 61436Stannous chloride dihydrateHCID 178484275HCID 178484275, Verbindung

Produkt 1

HCID 178484274HCID 178484274, VerbindungAusbeute 94,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of N-methyl-N-[2-[methyl(5-nitro-1H-benzimidazol-2-yl)amino]ethyl]benzamide (1.30 g, 3.68 mmol) and SnCl2.2H2O (4.15 g, 18.39 mmol) in EtOH (15 mL) was heated under reflux for 1 hour. The mixture was cooled and made basic (pH8) with 2.5N NaOH. The precipitate was removed by filtration and the filtrate was concentrated. The residue was stirred with EtOAc (150 mL) overnight, dried (MgSO4), and concentrated to give 1.12 g (94%) of a green foam.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 1 hour
  3. temperatureThe mixture was cooled
  4. customThe precipitate was removed by filtration
  5. concentrationthe filtrate was concentrated
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b170a3f7e7954ead93f3de87c93d82f3
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05149700

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