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Hydrochloric Acid → 1-(1-Methyl-1H-pyrazol-4-yl)-2-piperazinone

HRID 1890813
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1890813
[CH3:1][N:2]1[CH:6]=[C:5]([N:7]2[CH2:12][CH2:11][N:10](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:9][C:8]2=[O:20])[CH:4]=[N:3]1.Cl>C(OCC)(=O)C>[CH3:1][N:2]1[CH:6]=[C:5]([N:7]2[CH2:12][CH2:11][NH:10][CH2:9][C:8]2=[O:20])[CH:4]=[N:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67153719tert-butyl 4-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-3-oxopiperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 642634441-(1-Methyl-1H-pyrazol-4-yl)-2-piperazinone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

tert-Butyl 4-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-3-oxopiperazine-1-carboxylate (0.058 g, 0.21 mmol) was suspended in ethyl acetate (2 mL), cooled to 0° C., and saturated with gaseous hydrogen chloride. The mixture was warmed to ambient temperature and after 18 hours, concentrated in vacuo. The mixture was treated with sodium bicarbonate (aqueous saturated), washed with a 10% solution of methanol in dichloromethane (3×), filtered, and concentrated in vacuo, providing the titled.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was warmed to ambient temperature and after 18 hours
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. additionThe mixture was treated with sodium bicarbonate (aqueous saturated)
  4. washwashed with a 10% solution of methanol in dichloromethane (3×)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customproviding the

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-03a10d14147d480282fb635f1ec82d8f
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08507494B2

Notizen zur Reaktion

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