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Methanesulfonamide → N-(Diphenoxymethylene)-methanesulfonamide

HRID 1892137
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1892137
Cl[C:2](Cl)([O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.[CH3:18][S:19]([NH2:22])(=[O:21])=[O:20]>CCOC(C)=O>[CH3:18][S:19]([N:22]=[C:2]([O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:21])=[O:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 72879MethanesulfonamideHCID 5116898Dichlorodiphenoxymethane

Produkt 1

HCID 13738851N-(Diphenoxymethylene)-methanesulfonamideAusbeute 35 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dichlorodiphenoxymethane (2 g, 7.46 mmol) and methylsulfonamide (1.56 g, 16.41 mmol) were dissolved in EtOAc (15 ml) and heated to reflux for 12 hours. The mixture was allowed to cool and was concentrated under vacuum. Purification of the crude mixture by flash chromatography (20% EtOAc/hexanes) afforded diphenyl methylsulfonylcarbonimidate (0.75 g, 2.59 mmol, 35%).

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 12 hours
  3. temperatureto cool
  4. concentrationwas concentrated under vacuum
  5. customPurification of the crude mixture by flash chromatography (20% EtOAc/hexanes)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ba0a139c0cc145c4b92af88b1ebbac74
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08507672B2

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