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Sulfuric Acid → HCID 67330998, Verbindung

HRID 1893785
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1893785
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([N:26]3[CH2:29][C:28]([OH:31])([CH3:30])[CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1.[S:32](=[O:36])(=[O:35])([OH:34])[OH:33]>CO>[S:32]([OH:36])([OH:35])(=[O:34])=[O:33].[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([N:26]3[CH2:29][C:28]([OH:31])([CH3:30])[CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 58386280HCID 58386280, Verbindung

Produkt 1

HCID 67330998HCID 67330998, VerbindungAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of (R)—N-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-yl)-3-hydroxy-3-methylazetidine-1-carboxamide (3.1 mg, 0.0072 mmol) in methanol (1 mL) at ambient temperature was added sulfuric acid in methanol (145 μL, 0.014 mmol). The resulting solution was stirred for 30 minutes then concentrated to provide (R)—N-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-yl)-3-hydroxy-3-methylazetidine-1-carboxamide sulfate (3.3 mg, 0.0063 mmol, 87% yield) as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationthen concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f65d90eca8f040b38fe16e82d230106e
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08513263B2

Notizen zur Reaktion

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