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6-Amino-3-chloropyridazine → 6-Chloro-3-methyl-2-(trifluoromethyl)imidazo[1,2-b]pyridazine

HRID 1896355
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1896355
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[N:6][C:5]([NH2:8])=[CH:4][CH:3]=1.Br[CH:10]([CH3:17])[C:11](=O)[C:12]([F:15])([F:14])[F:13]>COCCOC>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([C:10]([CH3:17])=[C:11]([C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[N:8]=2)[N:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 216436-Amino-3-chloropyridazineHCID 27364103-Bromo-1,1,1-trifluorobutan-2-one

Produkt 1

HCID 536291536-Chloro-3-methyl-2-(trifluoromethyl)imidazo[1,2-b]pyridazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 6-chloro-3-aminopyridazine x34 (3.16 g, 1 eq, 24.2 mmol) and 3-bromo-1,1,1-trifluorobutan-2-one (5 g, 1 eq, 24.4 mmol) in 1,2-dimethoxyethane (100 ml) is refluxed during 17 hours. After cooling to room temperature and filtration, the solvent is removed under reduced pressure and the crude mixture is purified by preparative chromatography on silicagel (CH2Cl2/MeOH/NH4OH: 98/2/0.2 (v/v/v)) leading to 6-chloro-3-methyl-2-(trifluoromethyl)imidazo[1,2-b]pyridazine x35.

Aufarbeitung

  1. filtrationfiltration
  2. customthe solvent is removed under reduced pressure
  3. customthe crude mixture is purified by preparative chromatography on silicagel (CH2Cl2/MeOH/NH4OH: 98/2/0.2 (v/v/v))

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a836f299d7d346d0a3cf1a48d08a7d4c
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08518943B2

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