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Hydrochloric Acid → HCID 54054832, Verbindung

HRID 1899790
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1899790
[C:1](=[O:6])([O:4][CH3:5])OC.[H-].[Na+].[CH3:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[O:13][CH2:14][C:15]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)=O.Cl.C1C[O:30]CC1>CO>[CH3:5][O:4][C:1](=[O:6])[CH2:18][C:19](=[O:30])[C:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:17]=[CH:15][C:14]=1[O:13][C:12]1[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[C:10]([CH3:9])[CH:11]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 12021Dimethyl CarbonateHCID 24758Sodium hydrideHCID 14970243alpha-(3-Methylphenoxy)acetophenone

Produkt 1

HCID 54054832HCID 54054832, VerbindungAusbeute 93 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

1
HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

38.7 g (0.43 mol) of dimethyl carbonate are added to a suspension of 10.3 g (0.43 mol) of sodium hydride in 230 ml of THF and then, at 50° C., a solution of 67.2 g (0.30 mol) of 2-(3-methylphenoxy)acetophenone is added dropwise. The mixture is stirred at 50° C. for 3 hours, left to cool, 60 ml of methanol are added, and the mixture is stirred at room temperature overnight. It is acidified (pH 2) with 10 percent hydrochloric acid and extracted with MTB ether. The organic phase is washed with water, dried and concentrated. 79.5 g (93% yield) of methyl2-(3methylphenoxy)benzoylacetate remain as dark oil.

Aufarbeitung

  1. waitleft
  2. temperatureto cool
  3. stirringthe mixture is stirred at room temperature overnight
  4. extractionextracted with MTB ether
  5. washThe organic phase is washed with water
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8b66d252261b474192a9386eb7c15834
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05573999

Notizen zur Reaktion

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