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Sodium Carbonate → HCID 18796730, Verbindung

HRID 1900657
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1900657
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[N:15]=[C:14](Cl)[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([Cl:17])[CH:12]=2)[N:7]=1)=[O:5])[CH3:2].[CH2:18]([NH2:28])[C:19]1[CH:27]=[CH:26][C:25]2[O:24][CH2:23][O:22][C:21]=2[CH:20]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)(C)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[N:15]=[C:14]([NH:28][CH2:18][C:19]2[CH:27]=[CH:26][C:25]3[O:24][CH2:23][O:22][C:21]=3[CH:20]=2)[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([Cl:17])[CH:12]=2)[N:7]=1)=[O:5])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 75799Benzo-1,3-dioxole-5-methylamineHCID 18796671Ethyl 4,6-dichloroquinazoline-2-carboxylate

Produkt 1

HCID 18796730HCID 18796730, VerbindungAusbeute 92,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776IsopropanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.72 g (0.0100 mol) of 2-ethoxycarbonyl-4,6-dichloroquinazoline, 1.75 g (0.0116 mol) of piperonylamine and 1.60 g (0.0151 mol) of sodium carbonate were mixed with 100 ml of isopropyl alcohol. The obtained mixture was heated under reflux for 24 hours and distilled under a reduced pressure to remove the solvent. The residue was purified by silica gel column chromatography and recrystallized from chloroform/n-hexane to give 3.56 g of the title compound as a colorless needle.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe obtained mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 24 hours
  3. distillationdistilled under a reduced pressure
  4. customto remove the solvent
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography
  6. customrecrystallized from chloroform/n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e77c6c51b7124eba81d03522ebb43f25
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05576322

Notizen zur Reaktion

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