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Sodium → HCID 23316502, Verbindung

HRID 1903114
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1903114
[Na].[CH2:2]([O:4][C:5]([C:7]1[N:8]=[CH:9][C:10]2[NH:11][C:12]3[C:17]([C:18]=2[C:19]=1[CH2:20][O:21][CH3:22])=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=3)=[O:6])C.P([O-])(O)(O)=O.[Na+]>CO>[CH3:2][O:4][C:5]([C:7]1[N:8]=[CH:9][C:10]2[NH:11][C:12]3[C:17]([C:18]=2[C:19]=1[CH2:20][O:21][CH3:22])=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=3)=[O:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5360545SodiumHCID 13041786HCID 13041786, VerbindungHCID 23672064Monosodium phosphate

Produkt 1

HCID 23316502HCID 23316502, VerbindungAusbeute 94,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

30 mg of sodium is dissolved in 15 ml of absolute methanol. Then, 300 mg of 4-methoxymethyl-beta-carboline-3-carboxylic-acid-ethylester is added and the mixture is heated with reflux for 2 h. The cooled solution is poured into a sodium dihydrogen phosphate solution and extracted with ethyl acetate. Crystallization in hexane/methylene-chloride yields 270 mg of 4-methoxymethyl-beta-carboline-3-carboxylic-acid-methylester with a m.p. 134°-135° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture is heated
  2. temperaturewith reflux for 2 h
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. customCrystallization in hexane/methylene-chloride

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-369b2ea1ffa047eea8d43e89263ac006
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04435403

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