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8-nitro-3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepin-7-amine → 3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepine-7,8-diamine

HRID 1903172
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1903172
[NH2:1][C:2]1[C:12]([N+:13]([O-])=O)=[CH:11][C:5]2[O:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][C:4]=2[CH:3]=1>CO.[Ni]>[O:6]1[C:5]2[CH:11]=[C:12]([NH2:13])[C:2]([NH2:1])=[CH:3][C:4]=2[O:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 42520338-nitro-3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepin-7-amine

Produkt 1

HCID 91207133,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepine-7,8-diamineAusbeute 88,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

10.2 g of 7-amino-8-nitro-3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepine were hydrogenated in 500 ml of methanol with Raney-nickel. After separating the catalyst, the solution was evaporated and the residue was recrystallized from ethyl acetate/petroleum either (low boiling). 7.7 g of 3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepine-7,8-diamine (88.0% of theory) of melting point 97°-102° C. were obtained.

Aufarbeitung

  1. customAfter separating the catalyst
  2. customthe solution was evaporated
  3. customthe residue was recrystallized from ethyl acetate/petroleum either (low boiling)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b37dd8e3ca7d44a09f6e50e3c2be8ac6
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04435406

Notizen zur Reaktion

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